关于2022年上海密通仪器有限公司凡士林滴点仪器升级通知

关于2022年上海密通仪器有限公司凡士林滴点仪器升级通知

尊敬的上海密通客户朋友们（含终端用户、OEM商、经销商）：

您好!非常感谢您长期以来对我公司及产品的信赖与支持！

     SYP-0678凡士林滴点试验器是我司在2020年国内根据2020版药典凡士林滴点要求研发设计制造的，尤其是匹配的凡士林滴点试管专用置放架赢得了广大用户的认同与喜欢！我司始终保持与国内外现行标准要求同步升级与提升所有产品！

     目前根据我司与湖南省药品检验检测研究院、中国药科大学、湖南尔康制药股份有限公司等单位的交流与沟通，同时依据2022年颁发的滴点测定法征求意见稿和滴点测定法起草说明要求，我司进行对SYP-0678凡士林滴点试验器产品全面升级。对原有老用户来讲，可以直接提前订购凡士林滴点测试组件新套装，买回去后可匹配原主机自行安装即可。用户若订购新仪器时需注明是要2020版药典套装或者2022年征求意见稿套装。

公司内部系统新价格将于2022年9月15日开始执行。2022年9月15日前的生效订单均按照原销售代表报价执行，给广大客户带来的不便，敬请理解!我们也将一如既往地保证产品质量和优质服务，真诚回报广大客户的合作和支持。

顺祝商祺！

附件1：滴点测定法征求意见稿

附件2：滴点测定法起草说明

上海密通仪器有限公司

2022年9日15日

附件1 ：滴点测定法征求意见稿

滴点测定法

滴点系指一种物质照下述方法测定，在规定条件下受热达到一定流动性时的温度。
依照供试品的性质不同，测定法分为下列两种。各品种正文项下未注明时，均系指第一法。

传温液加热法：试管内径约12mm，离底部约20mm外的圆周上有用来支撑脂杯的三个凹槽。试管用一软木塞塞住，通过软木塞插入刻度为0.1℃的温度计，温度计汞球的底端与金属脂杯上表面紧紧贴附。试管垂直固定于盛有传温液（滴点在80℃以下者，用水；滴点在 80℃以上者，用硅油或液状石蜡）的容器中。用另一根温度计控制容器中传温液温度。

第一法  测定易粉碎的固体药品
（1）传温液加热法
取供试品适量，研成细粉，按照各品种正文项下干燥失重的条件进行干燥。若该品种为不检查干燥失重、滴点范围低限在 135℃以上、受热不分解的供试品，可采用 105℃干燥；滴点在 135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。
分取经干燥处理的供试品适量，少量多次加至金属脂杯中，反复压实，用刀片向一个方向把试样表面削平，置滴点测定用干燥试管中；将传温液加热，温度上升至规定的滴点低限约低 10℃时，垂直装入试管，继续加热，调节升温速率为每分钟上升 1.0-1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录熔化的供试品第一滴脱离金属杯时的温度，重复测定 3 次，3次测得的滴点相差不超过1℃，取其平均值，即得。
（2）电热块空气加热法
系采用自动或半自动滴点仪的滴点测定法。
分取经干燥处理（同 A 法）的供试品适量，置滴点测定用金属脂杯（同 A 法）中；将自动滴点仪加热块加热至规定的滴点低限约低 10℃时，将装有供试品的金属脂杯插入加热块中，继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0-1.5℃，重复测定 3 次，3次测得的滴点相差不超过1℃，取其平均值，即得。
第二法  测定不易粉碎的固体药品或凡士林类物质
（1）传温液加热法
按品种正文项下规定熔化供试品，并装置于金属脂杯中，放冷至品种正文项下规定的放置温度和时间后，用刀片向一个方向把试样表面削平，置滴点测定用干燥试管中；将传温液加热，温度上升至规定的滴点低限约低 10℃时，垂直装入试管，继续加热，调节升温速率为每分钟上升 1.0-1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录熔化的供试品第一滴脱离金属杯时的温度，重复测定 3 次，3次测得的滴点相差不超过1℃，取其平均值，即得。
（2）电热块空气加热法
系用自动或半自动滴点仪的滴点测定法。
分取经处理（同 A 法）的供试品适量，置滴点测定用金属脂杯（同 A 法）中；将自动滴点仪加热块加热至规定的滴点低限约低 10℃时，将装有供试品的金属脂杯插入加热块中，继续加热，调节升温速率为每分钟上升 1.0-1.5℃，重复测定 3 次，3次测得的滴点相差不超过1℃，取其平均值，即得。

注意事项：

1.金属脂杯的宽口内径、窄口内径以及杯高是影响测定结果准确性的主要因素。
2.温度示值应加上温度校正值（建议对供试品滴点±5℃范围内的温度点进行校正）。

附件2

滴点测定法起草说明

一、制修订的目的意义

滴点是指在规定条件下达到一定流动性时的温度，以（℃）表示。它作为一项物理指标，主要取决于物质的稠化剂的种类与含量。目前《中国药典》2020年版四部各论中黄凡士林、白凡士林质量标准中已收载有滴点检查项，但《中国药典》2020年版四部通则尚未收载滴点的测试方法。目前滴点测定法已收载于EP10.0、ISO-2176-1995、Designation:D 556-02、SH/T 0678-1999《凡士林滴点测定法》、GB4929-85《润滑脂滴点测定法》、GB/T3498-2008《润滑脂宽温度范围滴点测定法》中。对于凡士林或其他类似物质，《中国药典》常采用熔点来表征其物理特性，但采用熔点测定法第三法测定熔点时，由于该法需要人工搭建测定装置，测定结果影响因素较多，重复性较差。通过比较两种方法，对于凡士林或其他类似物质，滴点更能准确地表征其物理特性，故拟增加相应的通用检测方法，从而进一步扩大在药用辅料品种中的应用。

二、制修订的总体思路

本方法是在国内外标准比对的基础上，确定了五个关键影响因素（装样方式、供试品放置温度及时长、仪器初始温度、仪器升温速率、脂杯尺寸）。通过选取不同类型的典型药用辅料品种，针对五个关键影响因素开展了系统地研究，起草了滴点测定法（草案），并应用于代表性药用辅料，同时对方法的适用性进行了验证研究。

三、需重点说明的问题

正文中关键参数具体说明如下：

1.装样方式：不同药品装样方式不同，通过对典型样品考察并结合《中国药典》2020年版通则熔点测定法，大致分为两大类：①测定易粉碎的固体药品，可将其研成细粉后少量多次加至金属脂杯中，反复压实，用刀片向一个方向把试样表面削平；②测定不易粉碎的固体药品或凡士林类物质，可按品种正文项下规定熔化供试品,并装置于金属脂杯中，放冷至品种正文项下规定的放置温度和时间后，用刀片向一个方向把试样表面削平。

2.放置温度及时长：根据典型样品的考察结果，测定不易粉碎的固体药品或凡士林类物质时，熔融后的放置温度及时长对滴点测定结果有影响，具体参数应依据各品种考察结果确定。

3.仪器初始温度：根据典型样品的考察结果，结合《中国药典》2020年版通则熔点测定法及EP10.0标准滴点测定法，暂确定仪器初始温度为“至规定的滴点低限约低10℃。"

4.升温速率：根据试验可知，1.0～1.5℃/min对各典型样品滴点测定结果影响较小，因此暂确定仪器升温速率为“每分钟上升1.0～1.5℃。

5.脂杯尺寸：因金属脂杯的宽口内径、窄口内径以及杯高是影响测定结果准确性的主要因素，结合典型样品的考察及市面上常见脂杯大小，确定了脂杯尺寸，详见金属脂杯示意图。

6.温度示值：国内暂无滴点测定仪可用的仪器校正用标准物质，故温度示值应加上温度校正值（建议对供试品滴点±5℃范围内的温度点进行校正）。

7.传温液加热法装置：不同生产企业的手动滴点仪（传温液加热法）为了确保试管内空气温度的均一性，其结构装置可能与草案中的描述不*一致，如支撑脂杯的三个凹槽的设计可能会不同，但不影响脂杯放置的稳定性等。