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13611710102更新时间:2021-08-18 浏览次数:1144
石油蜡和石油脂滴熔点测定法是根据国标GB/T8026-2014进行的,本方法适用于测定石油蜡和石油脂的滴熔点。本标准等效采用国际标准ISO6244—1982“石油蜡和石油脂滴熔点测定法。根据以下标准,可以选择上海密通SYP-8026石油蜡和石油脂滴熔点试验器进行测定。
1方法概要
在规定的条件下,将已冷却的温度计垂直浸入试样中,使试样粘附在温度计球上。把附有试样的温度计置于试管中,通过水浴加热使试样熔化真至从温度计球部滴落第一滴为止,此时温度计的温度读数即为试样的滴熔点。
2仪器
2.1试管:外径25mm,壁厚2~3mm,长150mm的标准试管,并备有软木塞,在塞子边缘开槽以便使空气流通,在塞子正中钻一插温度计的孔。
2.2水浴:容量不小于1500m1的透明容器,试管浸入深度不小于1OOmm,并使试管底下仍有15mm的水层。
2.3滴熔点温度计:半浸棒式。应符合下列规格。
温度范围32~127℃
最小分度O.2℃
长线分度1.℃
刻字分度
2.℃
示值误差0.2℃
膨胀室允许加热温度150℃
浸没深度79mm
刻字段全长
200~240mm
全长375~385mm
水银球底部至刻线长
105~115mm
棒直径
6~8mm
水银球长18~28mm
水银球直径
5~6mm
2.4水浴温度计:在试验温度范围内,准确到O.5℃的任何类型温度计皆可使用。
2.5平底耐热容器:能盛入足够的试样,并在距内底12±1mm处有一环形刻线。
2.6可调电炉:供加热水浴用。
2.7刮7]。
2.8秒表。
中国石油化工总公司1987
05—12批准
3试验步骤
3.1
取具有代表性的试样,在洁净的烧杯中缓慢熔化,直至温度达到93℃或达到预计滴熔点以上“℃左右,应取两者中较高的温度。将试样放入平底耐热容器中,使试样厚度达到12±1mm。用一般试验室的温度计测量试样的温度。调节至高出预期滴熔点6至11℃。
3.2把一支试验用的温度计球部冷却到4℃,迅速擦干并小心地将温度计球部垂直插入已准备好
的热样中,直至碰到容器的底部(浸没12mm)。然后立即取出温度计,垂直握住使之冷却,直至球表面浑浊。然后把它放人温度为16℃的水中5mIn。按同样的步骤用同一样品制备另一试样。
3.3在试管底部放人一张圆形白纸,用软木塞把制备好的温度计固定于试管中,使温度计及管身成垂直状态并使温度计的球顶端距试管底自纸15mm,将试管浸入温度为16℃的水浴中,调节试管的高度使温度计上的浸没线同水面平。水浴以每分钟2℃的速度升温至38℃,然后以每分钟1℃的速度升温至第一滴试样脱离温度计为止,记录从温度计上落下第一滴试样的温度。
4精密度
按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。
4.1
重复性:同一操作者平行测定两个结果之差,不应超过O.8℃。
4.2再现性:由两个实验室各测得的结果之差,不应超过1.3℃。
5报告
取半行测定两个结果的算术平均值,做为试样的滴熔点。
附加说明:
本标准由中国石油化工总公司抚顺石油化工研究院技术归口。
本标准由锦州石油化工公司锦西炼油厂负责起草。
本标准主要起草人董晓东。
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