发动机油表观黏度的测定 冷启动模拟机法是怎样的

发动机油表观黏度的测定 冷启动模拟机法是根据国标GB/T6538-2010进行的，本标准修改采用美国试验与材料协会标准 ASTM5293:2004《使用冷启动模拟机测定发动机油5℃~-35℃表观黏度的标准方法》。根据以下标准，可以选择上海密通SYD-6538A发动机油表观粘度自动测定器进行试验测定

本标准根据 ASTM D5293:2004重新起草。

为了适合我国国情,本标准在采用 ASTM D55293:2004时进行了修改。本标准与 ASTM D55293:2004的主要差异如下:

一本标准将名称修改为《发动机油表观黏度的测定冷启动模拟机法》

本标准在规范性引用文件中引用了我国相应的国家标准;

一本标准增加了可用无水乙醇作为冷却剂的相关内容;

本标准未采用 ASTM D5293:2004第6章中图1、图2和图3

本标准将有关自动仪器和全自动仪器的相关内容进行合并描述;

—本标准将 ASTM D55293:2004中第5章意义和用途"的内容移至“引言"中;章条编号作相应改动。

本标准代替GB/T65382000《发动机油表观黏度测定法(冷启动模拟机法)》

本标准与GB/T65382000相比主要变化如下:

本标准的名称修改为《发动机油表观黏度的测定冷启动模拟机法》

本标准扩大了测量范围;

本标准的校准油数量由10个扩充到13个;

本标准补充了手动仪器的操作注意事项;

本标准删除了使用水银作为导热介质的内容;

本标准增加了电子制冷仪作为冷却系统,并补充电子制冷系统自身冷却系统的水温控制点;

本标准修改并增加了自动仪器的测定精密度;

一本标准增加了参考文献。

本标准的附录A为规范性附录。

本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会提出。

本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会归口。

本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司润滑油分公司。

本标准主要起草人:郑光、周波、王宏伟。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为:

GB/T6538-1986;GB/T6538-2000。

引言

汽车发动机油的CCS表观黏度与低温下发动机的启动性有关。CCS表观黏度不适合于预测发动机油泵和润滑油分配系统中润滑油的低温流动性。发动机启动性的数据是通过美国协调研究委员会(CRC)L-49使用一系列参考油试验测得的,该参考油在17.8℃下的黏度介于600mpas8400mPa·s之间,在28.9℃时的黏度在2000mP·s和20000mPa·s之间这种发动机启动性试验结果与CCS表观黏度之间更为详细的关系在1967T版 ASTM的 D22602试验方法的附录X1和附录X2及CRC409报告中可以见到。因为CRCL-49试验远不如CCS程序精确和标准,所以CCS表观黏度无需精确地预测一个样品在zhi定的发动机中的启动性能。然而,CS表观黏度与平均的L-49发动机启动性试验结果基本吻合。

CCS表观黏度与发动机启动性之间的关系是通过在-1℃~-40℃温度下对17个商品油的研究

得出的(这些油的SAE黏度等级分别为5W,0W,15W和20W)。研究中同时评价了合成型与矿物型的润滑油产品。参见 ASTM STP621。

轻负荷发动机低温启动性和用CCS测量得到的表观黏度之间的相关性研究是通过在-5℃

40℃温度下用10台20世纪90年代生产的发动机对6个商品油的试验得出的。(这些油的SAE黏度等级分别为0W,5W,10W,15W,20W和25W)。

GB/T65382010

发动机油表观黏度的测定

冷启动模拟机法

1范围

1.1本标准规定了发动机油表观黏度的实验室测定方法。

1.2本标准适用于在5℃~-35℃范围内,剪切应力约为50000Pa000Pa,剪切速率为105s-1~104s-1,黏度在500mPas25000mPa·s的发动机油。仪器的测定范围取决于仪器的型号和所安装的软件版本。本标准提供了用冷启动模拟机(CCS)测定发动机油表观黏度的手动和自动两种步骤。

1.3附录A是用于测定高黏弹性样品的专用步骤。

1.4本标准采用[S国际单位制单位。

1.5本标准涉及某些有危险的材料、操作和设备,但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此,用户在使用本标准之前有必要建立适当的安全和防护措施,并确定相关规章限制的适用性。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款凡是注日期的引用文件,其随后所有的修gai单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T4756石油液体取样法(GB456-1998,eqvis03710；1988)

3术语和定义

下列术语和定义适用手本标准。

3.1

牛顿油 Newtonian oil

牛顿液 Newtonian fluid

在任何剪切速率下其黏度均为一恒定值的油或液体。

3.2

非牛顿油non -Newtonian- oil

非牛顿液non- Newtonian fluid

黏度值随剪切应力或剪切速率的变化而改变的油或液体。

3.3

黏度 viscosity

在一定的应力下液体流动的内部阻力,可用式(1)表示为:

 n=/y…(1)

注:有时称其为动力黏度系数。该系数用来衡量液体流动阻力的大小在国际单位制中黏度的单位是帕斯卡·秒 (Pa·s);在实际中,更方便通用的是毫帕斯卡·秒(mPa·s),1毫帕斯卡·秒(mPa·s)=1厘泊(cP)。

3.4

表观黏度 apparent viscosity

应用本标准方法测定得到的黏度。

注:由于许多发动机油在低温条件下是非牛顿液,表观黏度会随剪切速率而变化。

3.5

校准油 calibration oils

具有已知黏度和黏温性的油品,用于确定黏度与CCS转子速度之间的校正关系。

3.6

试验油 test oil

使用本方法测定其表观黏度的油品。

3.7

黏弹性油 viscoelastic oil

在转子运转期间,会沿转子轴向上爬的非牛顿油或非牛顿液。

4方法概要

用直流电机驱动一个与定子紧密配合的转子,在转子和定子的空隙间充满样品,通过调节流过定子的冷却剂的流量来维持试验温度,并在靠近定子内壁处测定这一温度。校正直流电机的转速使之作为黏度的函数。由校正的结果和直流电机的转速来确定样品的黏度。

5仪器

5.1本方法采用两类仪器:手动CCS(见5.2)和自动CCS(见5.3)。

5.2手动CCS:包括一个驱动定子中转子的直流电动马达;一个转子转速探测器或测定转子速度的转速计;一个直流安培计和微电流调节旋钮;一个可将温度控制在设定温度上下0.05℃范围内的定子温度控制系统和一个与温度控制系统配合使用的冷却剂循环器。

5.3自动CCS:包括5.2中描述的CCS,以及计算机,计算机接口和自动进样系统。在自动CCS中因为采用了新样品冲洗黏度池的方法来顶替原有样品,故未采用手动CCS用溶剂清洗样品池时用于加热的热乙醇(或甲醇)循环器。

注:在一些CCS仪器中,采用固态电子温控制冷系统

5.4校正过的热电偶:置于定子内表面的附近,用于测量试验温度。

5.5制冷系统:为冷却剂提供冷量,使其温度低于验温度至少10℃。最好使用机械制冷,但干冰制

冷系统也可以取得满意的效果。CCS与制冷机之间的连接管要尽可能的短且要有隔热措施

注:也可采用热电制冷取代机械制冷。

温度探头与定子上的热电偶插孔之间要传热良好;定期清洗热电偶插孔并更换一小滴高含银的导热介质。调节冷却剂的温度使黏度池的温度至少低于试验温度10℃。

注:若使用装

有热电冷却系统的仪器制冷,循环系统(冷却器)中使用的水或其他合适的液体的冷却温度应当设定到5℃左右,以保持试样的试验温度不变。

在使用干冰制冷系统时,应先在黏度池中放一个低黏度的样品并启动CCS马达,调节安装在冷却剂循环系统上的阀门,来确保使用干冰系统的最适宜的温度控制。

5.6冷却剂:无水乙醇(或无水甲醇)如果由于在高湿度条件下使用而使无水乙醇(或无水甲醇)吸水,就要用新的无水乙醇(或无水甲醇)来替换,以确保温度控制的可靠,尤其是用干冰冷却时。5.7可选用的冷却剂循环器:使用该配件(仅对手动C而言)给定子提供热的乙醇(或甲醇)有利于试样的替换和溶剂的挥发。

6试剂与材料

6.1丙酮:分析纯。

警告:丙酮为易燃试剂,使用中应注意安全。

6.2无水乙醇:分析纯。用作冷却剂。

警告:乙醇为易燃试剂,其蒸气有害,使用中应注意安全和防护

6.3无水甲醇:分析纯。用作冷却剂。

警告：甲醇为易燃试剂,使用中应注意安全和防护。

6.4石油醚:分析纯,60℃~90℃

警告:石油醚为易燃试剂,使用中应注意安全。

6.5校准油:具有已知黏度和黏温性能的低浊点牛顿油。在规定温度下的近似的黏度值列于表1中,准确黏度值见具体校准油。

7安全注意事项

7.1在无水乙醇(或无水甲醇)、丙酮和石油醚的使用中应注意防范毒性和可燃性。

7.2如果无水乙醇(或无水甲醇)从仪器中泄漏出来,在继续试验前应对泄漏进行修理。

8取样

按照GB/T4756方法进行取样,以获得有代表性的无悬浮固体物质和水的样品。当容器中的样品温度低于室内的露点温度时,应在打开容器前将样品加热到室温。如果样品中有悬浮的固体物质则应使用过滤器或离心机以除去大于5μm的固体颗粒不可振动样品,否则会导致空气的进入,产生错误的黏度结果。

9校正

9.1.1在启用新仪器或更换黏度池部件及驱动部件马达、皮带、转速计等)时,均要求测定马达的电流。最初,要每个月重复检查马达的电流(在9.1.2中具体讲述),直到马达电流的改变量在连续的几个月里小于0.020A,此后的每三个月检查一次。

9.1.2测定驱动电流:将转速计的插头接在与之相吻合的“CAL"(校正)插口上,并按照第10章中所讲述的那样在-20℃的温度下运行3500mPa·s的黏度标准样。当驱动马达转动时,通过调节电流微调旋钮,在速度表上获得0.240±0.010的读数。后续任何温度下的所有的校正和试验都要保持这电流常数。当为了保持0.240±0.010的读数而必须改变电流值时,仪器要按照9.1.3中描述的那样重新校正。

9.1.3校正步骤:在每个温度下按第11章的内容使用表1规定的校准油进行校正。

当被测液体的黏度范围很窄时,最少可以使用三个包括被测样品黏度范围的校准油。

9.1.4校正曲线的准备:在双对数坐标纸或专用的线性图形上绘制转速读数与校准油黏度对应关系的光滑曲线。尽可能使已建立的各点达到最佳的拟合绘制得不好的曲线将会导致大量的错误产生。图1为一条典型的曲线。也可使用9.1.4.1中的方程作为绘图法的一个替代方法。

9.1.4.1作为替代方法的方程计算表达式:在有限的黏度范围之内的校正数据能够很好地遵从式(2)。

9.1.4.2当有三组以上的数据可供使用时,将这些数据代回到式(3)的方程计算常数值b,b1和b2的值

9.1.5当用一个校准油检查时,如果与由校正曲线计算的数值相差超出±5%,要重新检查温度探头的校正并重新运行校准油。

注:在每个温度下都应有独立的曲线和方程,然而,如没有偏差,该曲线或方程就可用这些温度个或多个温度下校正的数据适合于一条曲线或方程而9.2自动CCS的校正

9.2.1在启用新仪器或更换黏度池部件及驱动部件(马达、皮带等)时均要求测定驱动电流。最初,要每个月重复检查马达的电流在9.2.2中具体讲述),直到马达电流的改变量在连续的几个月里小于0.020A,此后的每三个月检查一次。

9.2.2马达电流的测定:在20℃条件下按照11章中的步骤运行在-20℃时黏度为3500mPa·s的校准油。当打开动马时用电流调器将转子的转速调节到024.005的速读数(在计算机显示器上以Sped"显示出续何温度下的所有的校正和试验都要保持这一电流常数。当使用3500mP·s的黏度校准有条件下了保持0.24的读数而必须改变电流值时,仪器要按照.2.中的规定重新校正

9.2.3校正步骤:按照第章的步骤,在每个温度下,使用表1中相应温度下的校准油进行校正。

通常当测定样品的黏度值集很窄的黏度范围时以最少使用四个包括被测样品黏度范围的校准油。

9.2.4校正方程:按照9.1.4中的规定算机程序将每个校准温度黏度范围内至四组以上的

数据(黏度和速度)进行回归

9.2.5当运行校准油进行检查时,如果与储存的校正方程计算的数值相差大于5%要重新检查温度探头的校正或重新运行校准油。

10手动CCS试验步骤

注意:冷却池在整个仪器运行期间应充分搅拌,否则会导致冷却池内部存在较大的温差。这些温差会影响试样的10.1建立校正曲线或方程(见第9章),在进行一系列的测定之前,应使用少量校准油对仪器进行全面

温度,降低黏度测量的精确度的检查,并对每个需要的温度进行校准。当运行作为校正检查(见表1的脚注b)的样品时的驱动电流与在9.1.2中确定的电流之差大于0.005A时,需对原先按9.1.2步骤测定的电流值进行重新的设定;

在运行15s之后观察并校对电流值。当测定的黏度校准油数值与标称值之差大于±5%时,需重新运行一次以确认观察的正确性

。确认后,按9.1.3步骤重新校正。

注:建议每隔6个月使用参考盲样对仪器性能进行全面的检查。

10.2用一只滴管将试样注入注油管。一定要确保试样充满转子和定子的间隙并将转子以上部分*充满。用手转动转子确保试样流过时*浸过了转子和定子的表面。将注样管*注满,并在管子的一头插上橡胶塞。对于黏弹性的样品来说,当马达启动时(参见10.2.2),为了阻止试样将橡胶塞从管子中挤出而使黏度池剪切区的试样排空,必须压紧此橡胶塞附录A为高黏弹性样品提供的专用步骤

注:有些样品在室温条件下有足够大的黏度,以致于无法流转子与定子之间的环形面。可以将那些在室温条件下运动黏度超过100mm2/s的样品加热后(不要超过50℃)再注入到黏度池中。

10.2.1打开温度和冷却剂流动控制开关,将定子冷却。确保最佳的温度控制。见5.5。记录冷却剂流出的时间(使用秒表或其他以秒为单位的计时器)控制在30s~60s内达到20℃的试验温度,-30℃的试验温度应在60s~90s内达到。如果没有达到这些要求,应更换无水乙醇(或无水甲醇)(见5.6)或调节无水乙醇(或无水甲醇)的冷却温度。温度指示仪表及冷却剂循环控制系统的零位温度指示表明达到试验温度。调节用于温度指示的仪表的设置钮,使仪表的读数略在零点的左边一点这样,当在试验温度下启动马达时,无需做太多的调节。

10.2.1.1如果达到控制温度的时间过慢,满足不了如上的要求,要更换冷却无水乙醇(或无水甲醇(见5.6)或降低冷却无水乙醇(或无水甲醇)的温度(见5.5)。

10.2.1.2如果达到控制温度的时间快于上面所要求的时间,应升高冷却无水乙醇(或无水甲醇)的温度以获得更满意的控温效果。

10.2.2在冷却剂流出180s±3s后启动马达。

10.2.3将转速计插头接在标有“CAL"字样的接口上,在马达打开后立即记录转速计的读数。如果转速计的读数升高然后又很快降低到比最高读数小至少5%的位置,说明在剪切区域可能有残存的溶在温度控制不好(温度计显示表明)时也会发生数字转速计非正常的变化或模拟仪表表针的偏移。最通常的情况是热电偶与定子上的测温孔之间的接触不好。此时应终止运行,抽去试样并按10.3的步骤清洗,用新试样按10.2的步骤重新运行。

10.2.4在马达启动后60s±5s记录转速,在没有使用数字仪表的情况下,模拟仪表的读数估计至最小分度的十分之一。关闭马达和冷却剂控制开关。

10.3按如下步骤清洗CCS:

a)清洗时开启热乙醇(或甲醇)循环器加热定子(3℃~45℃),保持热乙醇(或甲醇)的流动直

到b)完成;

b)先用石油醚然后用丙酮清洗转子/定子块(溶剂易燃应小心使用),用真空泵干燥黏度测定池。在干燥的最后阶段,用手转动转子几圈以确保转子和定子之间的间隙是清洁干燥的;

c)也可按10.2中的描述,使用30mL以上的下个样品冲洗黏池中原有的样品并将其充满,作为a)和b)用溶剂清洗的一个替代方法。

10.4为了防止仪器因偶然开启而造成的损坏,完成全部的试验之后在仪器中保留最后的试样。该试样也可以作为在仪器停用一段时间后的第一个运行的试样这样可使仪器中电子元件和马达达到预热。在没做新的试样之前,不记录此试样的转速计数据。

11自动CCS试验步骤

11.1

按9.2的步骤建立校正方

11.2将试样注满60mL的玻璃瓶,并在计算机上标示出对应的试样编号。

程。

11.2.1建议在仪器正式工作前,使用校准试样或二级标准油做检查之用。

11.2.2当测定的校准试样或二级标准油结果超出预期值的±5%时,此结果应值得怀疑。

11.3计算机程序运行后,新的试样将自动冲洗掉黏度池中原有的试样而不使用溶剂。温度和CCS马达的运行将由计算机来控制。转子速度的测定和样品黏度的计算可从计算机屏幕上看到。无需对黏度池进行加

12报告

热和溶剂清洗即可进行下一一试样的操作。

12.1手动CC报告

从9.1.4的确到10 mPa线或9.1.4.1的·s,并记录温度。(2)中以毫帕斯卡·秒( mPas)为单位计算样品的表观黏度,精12.2自动CCS报告

在计算机显示器上直接读出经程序计算的黏度和温度,精确到10mPa·S

13精密度和偏差

按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。

13.1精密度(手动):

该试验方法的精密度是通过多个不同实验室采用CCS2B仪器的统计结果测定的。使用样品的温度范围为-5℃~-30℃,黏度范围为1560mpa·s~10200mPa·s

13.1.1重复性(r)

在同一实验室由同一操作者使用相同仪器对同一样品连续测得的两个结果之差不应超过平均值的5.4%

13.1.2再现性(R)

在不同的实验室由不同操作者使用不同仪器,同一样品所测得的两个单一、独立的结果之差不应超过平均值的8.9%

13.2精密度(自动):

该试验方法的精密度是通过多个不同实验室的统计结果测定的。参与的实验室有9家,使用了10个发动机油的样品,使用的是装有版本为4.X或更高版本软件的CCS-4/5(自动)分析仪器,所使用的样品的温度范围为10℃~-35℃,黏度范围为2800ma·s~18000mpas

13.2.1重复性(r)

在同一实验室由同一操作者使用相同仪器,对同一样品连续测得的两个结果之差不应超过平均值的2.6%。

13.2.2再现性(R)

在不同的实验室由不同操作者使用不同仪器,对同一样品所测得的两个单一、独立的结果之差不应超过平均值的7.3%。

13.3偏差

由于低温下发动机油表观黏度仅由此方法定义,故此方法测定发动机油低温表观黏度的步骤没有偏差。

14关键词

表观黏度;冷启动;启动;发动机油;石油和石油产品;黏度。

附录A

(规范性附录)

使用手动CCS测定高黏弹性样品的专用步骤

A.1在低温条件下CCS上的样品能表现出不同的特性,进而要求在试验步骤上作相应的变化。在转子启动后,一些高黏弹性的样品会沿着转子轴的方向盘旋。如果样品从剪切区中爬升,转子的速度则会明显地增加。通常使用在注样管(见10.2)上加橡胶塞的方法就能保证第10章中试验步骤顺利进行;然而,具有很高黏弹性的样品一定要使用专用的试验步骤。A.2~A.7的试验步骤既可以用于黏弹性样品也可以用于非黏弹性样品。在很短的时间里A.5比10.2的操作步骤要繁琐。由于校正曲线会有轻微的差别,故必须以相同的步骤运行校准油。

A.2用一只滴管向注样管加入试样,使其充满转子和定子的间隙,让液面漫过转子约1mm。当试样从转子的两边溢出时,用手转动转子以确保试样*浸透了转子和定子的表面。

A.3将温度和冷却剂控制开关打开,将定子冷却控制试验温度在30s~60s达到-20℃;60s~90s达到30℃。确认好选择的试验温度,开动CC马达运行一个低黏度的样品来设定冷却剂循环器的温度设定值;提供给黏度池的冷却剂的温度应低于试验温度约10℃。温度探头与定子上的测温孔之间必须有良好的传热性。测温孔必须定期清理(见5.5)。

A.4将调零旋钮设在略低于试验温度的位置,这样当转子在试验温度下启动时不bi过多的调节温度。A.5当试验温度到达时,启动计时器(以温度指示仪表和冷却剂循环器的动作为根据),在计时器启动10s±2s以后,直接向黏度池中加入补充样,以使黏度池*充满。

A.6在计时器启动后的30s±

2s开启马达。

A.7从马达启动后的10s±2s记录转速计的读数,准到0.001个单位。关闭马达和冷却剂循环控制开关

A.8按10.3的步骤清洗CCS

A.9测定高黏弹性发动机油表观黏度的精密度没有确定,预计比13.1和13.2中所确定的要低。