石油蜡针入度测定法是怎样的

石油蜡针入度测定法根据国标GB-T4985-2010进行，本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD1321-04《石油蜡针入度测定法》(英文版)。根据以下标准，可以选择上海密通SYP4100针入度测定仪

本标准根据ASTMD1321-04《石油蜡针入度测定法》重新起草。

考虑到我国国情，在采用ASTMD1321-04时，本标准做了一些修改。本标准与ASTM

D1321-04的主要差异：

--本标准规范性引用文件采用了我国相应的国家标准和行业标准；

--本标准删除了ASTMD1319-04的“意义和用途"章；

--本标准取消了ASTMD1319-04的“关键词"章。

本标准代替GB/T4985-1998《石油蜡针入度测定法》，GB/T4985-1998是等同采用

ASTMD1321-95《石油蜡针入度测定法》制定。

本标准与GB/T4985-1998的主要差异：

--本标准在“规范性引用文件"章中增加熔点测定法；

--本标准在“术语和定义"章中增加部分内容；

--本标准增加了部分数值的允许公差；

--本标准取消了“针尖恰好接触试样的蜡表面5min后释放滑杆"的规定；

--本标准删除了附录A“小水浴恒温仪"及相关内容；

--本标准不再列出水浴温度计的具体技术要求。

本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会提出。

本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油蜡类产品分技术委员会归口。

本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院。

本标准主要起草人：赵彬、齐邦峰。

本标准shou次发布于1985年3月，于1998年6月第一次修订。

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石油蜡针入度测定法

1范围

本标准规定了通过测量标准针刺入深度，评价石油蜡硬度的方法。

本标准适用于针入度值不大于250的石油蜡。

注:本方法与测定沥青针入度的GB/T4509方法相似，润滑脂和石油脂的锥入度测定法见GB/T269。

本标准采用国际单位制［SI］单位。

本标准涉及某些有危险的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此，使用者在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施，并确定有适用性的管理制度。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修gai单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T514石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件

GB/T2539石油蜡熔点的测定冷却曲线法（GB/T2539-2008，IDTISO3841:1977）

SH/T0132石油蜡冻凝点测定法

3术语和定义

本标准采用下列术语和定义。

3.1

石油蜡针入度penetrationofpetroleumwax

在规定的条件下，标准针垂直刺入蜡试样的深度，以1/10mm为单位。例如，针入度计刻度盘示数85表示刺入深度是8.5mm。

3.2

针入度计penetrometer

用于测定固体或半固体原料稠度或硬度的仪器，测定规定重量的针或锥在重力作用下刺入原料的深度。本标准中，用标准针（5.3）来测定蜡的硬度，总负荷包括标准针、滑杆和50g砝码共100g。

4方法概要

加热试样至其预期冻凝点或熔点以上至少17℃，倒入成型器中，在控制条件下置于空气中冷却，然后在水浴中将试样温度控制在试验温度，用针入度计测量其针入度，将针入度计的标准针在100g负荷下刺入试样5s。

5仪器

5.1针入度计：用于使标准针接触试样表面并且在当试验完结时测量刺入深度。针入度计应按如下方式构建：在指示器读数为"零"时，针尖应能准确置于试样的水平面上。图1中的装置是两种调节方式的组合图:一种带有可调节测试台；另一种带有可调节针组件，二者任选其一。在释放带负荷的针时，针必须在无明显的阻力下脱落。仪器上备有水平调节螺丝和水准仪，以保证滑杆轴处于真正的垂直位置。指示器的刻度应标定为1/10mm，刻度范围应不少于250个1/10mm。

5.2计时器

可以使用针入度计附带的自动计时释放机械装置，或者选择精度0.1s的停止秒表。

5.3标准针和滑杆

标准针的尺寸要求见图2，针长约83mm。针的一末端被对称地逐渐尖细成圆锥形，整个锥体长度的锥角应在8°55″～9°25″范围内，锥体轴与针杆轴重合，最大偏心率(指示器全程刻度)在0.13mm之内。锥体部分要用充分硬化并回火的的不锈钢制作，440-C级或者相当，洛氏硬度C57～C60。锥体渐变细后，磨掉jian端使之成为截顶圆锥体，小头的截面直径为0.14mm～0.16mm。截面与针轴成直角，允许偏离在2°以内，边缘应锐利而无芒刺，锥面与截面顶的光洁度为0.2μm（rms）。标准针的实际重量为2.5g±0.05g(通过杆钻孔和调整长度达到规定重量)，滑杆的总重量为47.5g±0.05g，滑杆上加50g±0.05g的砝码。

注:标准针要经计量部门按上述要求检定。

5.4试样成型器

为两端开口的黄铜圆筒，内径25.4mm±1.6mm，高31.8mm±1.6mm，壁厚3.2mm±1.6mm。为避免过硬蜡样滑动，在筒内壁的中心部位刻上少量螺纹或沟槽。在试样成型时，将成型器置于用等体积甘油和水混合物润湿过的黄铜板上。

5.5试验室或试验箱能保持23.9℃±2.2℃。

5.6水浴

水浴的容积不少于10L，能保持试验温度准确至±0.1℃。水浴用玻璃或者其他合适的透明材料制作，或开一可以水平观察试样的看窗。应能浸没试样的深度不少于102mm，并由离水浴底不少于51mm的多孔调节架支撑试样。水浴也应在低于水面约51mm处装备一刚性的多孔试样架，用来支撑针刺入时的试样。

5.7温度计

用于水浴温度测量的精密温度计，全浸型，刻度范围25℃～55℃。符合GB/T514GB-71

温度计的要求。

5.8黄铜板

规格为长63.5mm±1.6mm、宽38mm±1.6mm、厚6.4mm±1.6mm，用于样品准备成型时承托试样。该板在样品冷却期间置于绝热的材料如软木塞或橡胶塞上。

6试样制备

将蜡样加热至其预期冻凝点或熔点以上至少17℃（分别用SH/T0132或GB/T2539方法测定），防止局部过热。充分搅拌确保使蜡样均匀并使气泡逸出。在23.9℃±2.2℃的试验室或试验箱内，将黄铜板置于稳定支撑物如塞子或者软木塞上。然后用等体积甘油和水混合物润湿黄铜板的上表面。将成型器放在黄铜板上，然后将蜡样倒入成型器内，使其形成凸弯月面。将其在23.9℃±2.2℃的温度下冷却1h。然后刮去成型器顶部多余的蜡，取下黄铜板，将与黄铜板接触的蜡表面朝上，在试验温度±0.1℃的水浴中放置lh。

注:很硬的蜡有时因收缩而与试样成型器壁分离，在这种情况下允许用楔形物将成型器中的蜡样塞紧。

7试验步骤

7.1将针入度计基座转向背后，使针入度计的头部置于水浴边缘，并置于支承试样的多孔试验架的上方。可能需要在针入度计基座上放一重物，以平衡头部（见注）。将针入度计和水浴中的多孔试验架调至水平。

注：做为选择，也可将针入度计置于水浴中。同样地也可将一小水浴置于针入度计台架上，保持小水浴中的水温在试验温度（在±0.l℃之内）和试样上下面必需的水循环；在测定每个样品前，用5.7中所规定的温度计立即测量小水浴的温度。温度计露出部分校正值等于或超过0.05℃时需加校正值。如果针入度计是可调工作台型的，要求选择以上可供选择中的一种。

7.2将装有试样的成型器置于多孔试验架上，使与黄铜板接触过的光滑面朝上，并要确保

测试过程中成型器和试验架不晃动。调整水面至高于试样上表面至少25mm，保持在试验温度。

注:试验温度可以执行25℃～55℃范围内的任一温度，通常使用的是25℃、35℃、45℃或50℃。

7.3加5Og砝码于针入度标准针上，使针及其附件的总质量为l00g±0.15g。检查释放机构是否卡杆，指示器应在"零"位。按针入度计不同类型调节指示器组件或调节台，调到针尖几乎触及蜡的表面，并在此位置安全地锁定可移动的组件。

7.4用微调法使针尖恰好接触试样的蜡表面，观察针尖投影有助于准确调节。确定浴温在规定范围内后，释放滑杆并持续5s±0.1s，用自动计时器或用精度0.1s的停止秒表计时。

轻轻压下指示器杆直至被滑杆顶住为止，并由指示器刻度盘读出针入度值。

7.5在距成型器边缘至少3.2mm的圆周上，取约相等间隔(分开不少于12.7mm)的点进行四次测定，每次测定前用清洁的干布顺针尖方向仔细擦拭，以除去所有的附着的蜡，并按7.4中的要求定位标准针，然后再进行测定。

8报告

记录试样四次测定值的算术平均值为单次试验测定值，精确至1/10mm（见3.1），同时报告实际使用的试验温度。

9精确度和偏差

9.1精确度:按以下规定判断结果的可靠性（95％置信水平）。

9.1.1重复性：同一操作者，用同一台仪器，在一定的操作条件下，经长期试验，按试验

方法正常而正确地操作，对同一试样测得的两次连续的试验结果之差，不应大于下列公式

计算的数值。

重复性=1.72×［100.00524（X）

］…………………………………(l)

式中:X——针入度。

9.1.2再现性：不同操作者于不同实验室，在一定的条件下，正常而正确地操作，对同一试

样测得的两个单一独立结果之差，不应大于下列公式计算的数值。

再现性=4.81×［100.00442（X）

］…………………………………(2)

式中:X——针入度。

9.1.3由上面的两个公式计算出的各针入度值重复性和再现性列于表1。

表1对不同针入度值所计算出的重复性和再现性

单位为1/10mm

针入度X重复性再现性

9.2偏差

由于针入度值的确定只是依据一种试验方法，因此本方法没有偏差。