GB_T 4507-2014 沥青软化点测定法 环球法试验器

本 标准按照 GB/T 1.1-2009给出的规则起草。

本 标准代替 GB/T 4507-1999<<沥青软化点测定法 环球法>>，与 GB/T 4507 -1999 相比主要技术

变化如下:

一 增加有关安全性的警告。

适用范围不同:GB/T 4507

-1999只适用于 石油沥青、焦油沥青;本 标准范围中增加标准适用

的沥青材料的注 (见 第1章)。

一 一 增加"该温度计不允许使用其他温度计代替，可使用满足相同精度、数据显示最小温度和误差

要求的其他测温设备代替 "(见 5.1.8.1)。

二 增加乳化沥青残留物或高聚物改 性乳化沥青残留物的准备工作 (见 7.2)。

一 删除 标准筛及相关内容。

 精密度不同，本 标准按照沥青材料、加热介质和软化点范围确定精密度 (见 11.2)。

本 标准使用重新起草法修改 采用ASTM D36-09<<沥青软化点测定法》。本标准与ASTM D36-09

的主要技术差异如下:

二 本 标准按照我 国 标准的表述形式进行表述。

一 范围中 增加 标准适用的沥青材料的注 (见 第 1章)。

二 本 标准中支撑架上肩环的底部距离下支撑板的上表面的距离由ASTM D36-09 中 25.4 mm的圆整为 25 m m (见 5.1.6)。

二 本 标准中软化点温度计采用符合 GB/T 514 中 GB-42 温度计 (见 5.1.8.1)。

 增加乳化沥青残留物或高聚物改 性乳化沥青残留物的准备工作 (见 7.2)。

 精密度不同，本 标准按照沥青材料、加热介质和软化点范围确定精密度(见 11.2)。

本 标准由全国 石油产品和润滑剂 标准化技术委员会 (SAC/TC 280)提出。

本 标准由全国 石油产品和润滑剂 标准化技术委员会 石油沥青分技术委员会CSAC/TC 280/SC 4)

本 标准负责起草单位:中 国 石油大学重质油研究所。

本 标准参加起草单位:中 国 石油化工股份有限公司 石油化工科学研究院、中国天燃气股份有限公司

辽河 石化分公司、中 国 石油化工股份有限公司抚顺研究院、中 海油 (青岛)重质油加工工程技术研究中 心

有限公司、中 石油克拉玛依 石化公司。

本 标准主要起草人:张小英、王翠红、黄鹤、范思远、田茂宏、李留斌。

本 标准所代替 标准的历次版本 发布情况为:

GB/T 4507-1984、GB/T 4507-19990

沥青软化点测定法 环球法

警告 一 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本标准并未指出所有可能的安全问

题。 使用者有责任采用适当 的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1 范围

本 标准规定了用环球法测定沥青软化点的方法。

本 标准适用于环球法测定沥青材料软化点 (测定的软化点范围为30 .C�-lS7 .C)。

注: 本 标准适用的沥青材料包括石油沥青、煤焦油沥青、乳化沥青或改性乳化沥青残留物、改性沥青、在加热及不改

变性质的情况下可以融化为流体的夭然沥青、特种沥青以及沥青混合料回收得到的沥青材料等。

2 规范性引 用文件

下列文件对于本文件的应用是不可少的。 凡是注日 期的引用文件，仅注日 期的版本适用于本文

件。 凡是不注日 期的引用文件，其最新版本 (包括所有的修改)适用于本文件o

GB/T 514 石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件

GB/T 11147 石油沥青取样法

SH/T 0099.4 乳化沥青蒸 发残留物含量测定法

SH/T 0099.16 乳化沥青残留物含量测定法(低温减压蒸 馆法)

NB/SH/T 0890 低温蒸 发回收乳化沥青残留物试验法

3 方法概要

置于肩或锥状黄铜环中两块水平沥青圆片，在加热介质中以一定速度加热，每块沥青片上置有一只

钢球。 所报告的软化点为当试样软化到使两个放在沥青上的钢球下落 25 m m 距离时温度的平均值。

4 意义和应用

4.1 沥青是没有严格熔点的教 性物质。

随着温度升高，它们逐渐变软，黠度降低。 因此软化点应严格

按照试验方法来测定，才能使结果有较好的重复性。

4.2 软化点用于沥青材料分类，是沥青产品 标准中的重要技术指 标 。

5 仪器与材料

5.1 仪器

5.1 .1 环

两只黄铜肩或锥环，其尺寸规格见 图 1a)和 图 1b)。

5.1.2 支撑极

扁平光滑的黄铜板或瓷砖，其尺寸约为50 m m X75 mm o

5.1.3 球

两只直径为9 . 5 mm 的钢球，每只质量为3.50 g土0.05 g 0

5.1.4 铜球定位器

两只钢球定位器用于使钢球定位于试样中 央，其一般形状和尺寸见 图 1c) 。

5.1.5 浴槽

可以加热的玻璃容器，其内径不小于85 mm，离加热底部的深度不小于 120 mmo

5.1.6 环支撑架和组装

单位为毫米

一只铜支撑架用于支撑两个水平位置的环，其形状和尺寸见 图 1d)，其安装 图形见图 1e) 。 支撑架

上的肩环的底部距离下支撑板的上表面为 25 mm，下支撑板的下表面距离浴槽底部为 16 mm :: 3 mm。

5.1.7 刀

切沥青用 。

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GB/T 4507-2014

5.1.8 温度计

5.1.8.1 应符合GB/T514 中GB-42 温度计的技术要求，即测温范围在30.C � 180 .C、最小分度值为

0.5 .C的全浸式温度计。 该温度计不允许使用其他温度计代替，可使用满足相同精度、数据显示最小温

度和误差要求的其他测温设备代替。

5.1.8.2 合适的温度计或合适的测温设备应按 图1e)悬于支架上，使得水银球底部或测温点与 环底部

水平，其距离在13 m m 以内，但不要接触环或支撑架。

5.2 材料

5.2.1 加热介质

5.2.1.1 新煮沸过的蒸 锢水。

5.2.1.2 甘油。

5.2.2 隔离剂

以重量计，两份甘油和一份滑 石粉调制而戚，此隔离剂适合30.C�157 .C的沥青材料。

6 取样

按GB/T11147取得有代表性的样品。

7 准备工作

7.1 样品的加热时间在不影响样品 性质和在保证样品充分流动的基础上尽量短。 石油沥青、改 性沥

青、 天然沥青以及乳化沥青残留物加热温度不应超过预计沥青软化点110.C。 煤焦油沥青样品加热温

度不应超过煤焦油沥青预计软化点55.C。

7.2 如果样品为按照 SH/T0099.4、SH/T0099.16、NB/SH/T0890 方法得到的乳化沥青残留物或高

聚物改 性乳化沥青残留物时，可将其热残留物搅拌均匀后直接注入试模中。

如果重复试验，不能重新加热样品，应在干净的容器中用新鲜样品制备试样。

7.3 若估计软化点在120.C

� 157 .C之间，应将黄铜环与支撑板预热至80 �

100 .C ，然后将铜环放

到涂有隔离剂的支撑板上。 否则会出现沥青试样从铜环中*脱落的现象。

7.4 向每个环中倒入略过量的沥青试样，让试件在室温下至少冷却30 m i n。

应将试件在低于预计软化点 10 .C以上的环境中冷却30 m i n. 从开始倒试样时起至完成试验的时间不得超过 240 m i n.

7.5 当试样冷却后，用稍加热的小刀或刮刀干净地刮去多余的沥青，使得每一个圆片饱满且和环的顶

部齐平。

8 试验步骤

8.1 选择下列一种加热介质和适合预计软化点的温度计或测温设备。

8.1.1 新煮沸过的蒸 馆水适于软化点为30.C

�80 .C的沥青，起始加热介质温度应为5.C:: 1.C。

8.1.2 甘油适于软化点为80.C�157.C的沥青，起始加热介质的温度应为30 .C:: 1.C。

8.1.3 为了进行仲裁，所有软化点低于80.C的沥青应在水浴中测定，而软化点在80.C�157.C的沥青

GB/T 4507-2014

材料在甘油浴中测定。 仲裁时采用 标准中规定的相应的温度计。 或者上述内容由买卖双方共同决定。

8.2 把仪器放在通风橱内并配置两个样品环、钢球定位器，并将温度计插入合适的位置，浴槽装满加热介质，并使各仪器处于适当位置。 用慑子将铜球置于浴槽底部，使其同支架的其他部位达到相同的起始温度。

8.3 如果有必要，将浴槽置于冰水中，或小 心加热并维持适当的起始浴温达 15 m i n，并使仪 器处于适当位置，注意不要咕污浴液。

8.4 再次用摄子从浴槽底部将钢球夹住并置于定位器中。

8.5 从浴槽底部加热使温度以恒定的速率5 oC/ m i n 上升。 为防止通风的影响有必要时可用保护装置，试验期间不能取加热速率的平均值，但在3 m i n后，升温速度应达到 5 oC/ m i n : : 0.5 oC/ m i n ，若温度上升速率超过此限定范围，则此次试验失败。

8.6 当包着沥青的钢球触及下支撑板时，分别记录温度计所显示的温度。 无需对温度计的浸没部分进行校正。 取两个温度的平均值作为沥青材料的软化点。 当软化点在30 oC�157 oC时，如果两个温度的差值超过 1 oC，则重新试验。

9 计算

9.1 因为软化点的测定是条件 性的试验方法，对于给定的沥青试样，当软化点略高于80 oC时，水浴中测定的软化点低于甘油浴中测定的软化点。

9.2 软化点高于800C时，从水浴变成甘油浴时的变化是不连续的。 在甘油浴中所报告的沥青软化点

可能为84.5 oC，而煤焦油沥青的软化点可能为820C。 当甘油浴中软化点低于这些值时，应转变为水浴中的软化点为80 oC或更低，并在报告中注明。

9.2.1 将甘油浴软化点转化为水浴软化点时， 石油沥青的校正值为-4 . 5 oC，对煤焦油沥青的为一2.0 oC。

采用此校正值只能粗略地表示出软化点的高低，欲得到准确的软化点应在水浴中重复试验。

9.2.2 无论在任何情况下，如果甘油浴中所测得的 石油沥青软化点的平均值为80.0 oC或更低，煤焦油

沥青软化点的平均值为 77.5 oC或更低，则应在水浴中重复试验。

9.3 将水浴中略高于80 oC的软化点转化成甘油浴中的软化点时， 石油沥青的校正值为+4.5 oC，煤焦油沥青的校正值为+2.0 oC。 采用此校正值只能粗略地表示出软化点的高低，欲得到准确的软化点应

在甘油浴中重复试验。

在任何情况下，如果水浴中两次测定温度的平均值为85.0 oC或更高，则应在甘油浴中重复试验。

10 报告

10.1 取两个结果的平均值作为试验结果。

10.2 报告试验结果时同时报告浴槽中所使用加热介质的种类。

11 精密度(95%置信区间)

11. 1 重复性

在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备，按照相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对

象相互进行独立测试获得的两个试验结果的绝对差值不超过表 1 中的值。

11.2 再现性

在不同实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按照相同的测试方法，对同一被测对象相互进行

根据以上GB/T255-1977标准要求，可以选择上海密通SYD-2806F沥青软化点测定仪